Language

Nieuwe inspectietechnieken

Gebruik van (nieuwe) inspectietechnieken bij analyse van een bedrukt gordijn

In dit artikel beschrijven we de toestellen waarover Centexbel beschikt in de beoordeling en analyse van kwaliteitsklachten en hoe we hierbij te werk gaan. We doen dit op basis van de analyse van een viscosegordijn waarvan de bedrukking verkleurd is.

Vaststelling

Een viscosegordijn heeft een motief met een drietal bedrukkingen. Eén van de bedrukkingen is verkleurd. De andere hebben hun glans behouden (opnames met Olympus DSX 100 optisch-digitale microscoop). Bepaalde zones vertonen echter een sterk verkleuring en degradatie - zelfs met scheuren.

Macro-opnames met de DSX 100 via "image stitching", waarbij de deelbeelden elkaar overlappen tot één geheel

gordijn1_0.jpg

Figuur 1: Gordijn met licht verkleurd motief (Olympus DSX 100)

gordijn2_0.jpg

Figuur 2 : Progressieve vergeling

gordijn3a_0.jpg

Figuur 3a : Progressieve verkleuring + gatvorming - overzicht

gordijn3b_0.jpg

Figuur 3b : Progressieve verkleuring + gatvorming - detail

gordijn4a_0.png
gordijn4b_0.jpg

Figuur 4 : Semi-automatische selectie van de optimale belichtingscondities op Olympus DSX 100

Van optische microscopie naar micro XRF opnames (Edax Orbis PC)

Een semi-automatische techniek geeft ons de mogelijkheid om optimale belichtingscondities te selecteren voor het te observeren artikel. In dit geval laat dit toe de diverse bedrukkingen in beeld te brengen, zoals overlappingen.

De bestaande Orbis werd onlangs uitgerust met een SDD detector, waardoor heel snelle metingen mogelijk zijn. Met de uitrusting worden vlot mappings gemaakt en geeft een uitstekende resolutie bij lichte elementen!
De ene bedrukkng blijkt vooral uit titaan te bestaan, terwijl de twee andere vooral silicium, aluminium en kalium bevatten naast wat titaan. De aanwezigheid van zwavel wijst erop dat het doek uit viscose is gemaakt.

gordijn5_0.jpg

Figuur 5 : Stitched image (Olympus DSX 100) van een zone gebruikt voor µXRF metingen (drie bedrukkingen)

gordijn6_0.png

Figuur 6 : Mapping op Orbis µXRF systeem (+/- 1 cm2 – meettijd < 30’)

gordijn7a_0.png
gordijn7b_0.png

Figuur 7 :Spectra en inschatting van de verhouding van de elementen voor de diverse zones

Identificatie van de bedrukking met FTIR spectroscopie – gebruik van µATR

De aanwezigheid van elementen is één ding, identificatie de verbinding is een tweede probleem. Met FTIR en de achterliggende bibliotheken kan dit gebeuren. Het profiel van de bedrukking die sterk vergeeld is duidelijk op titaandioxide basis terwijl de meer glanzende bedrukkingen een mica (glans) of klei spectrum hebben.

Veel voorkomende mica's

mica_0.png

Het onbedrukte materiaal heeft een cellulose spectrum (vb. viscose, katoen). De matte opdruk op basis van titaan bevat een aantal scherpe pieken waarvan het spectrum kan geïdentificeerd worden als een acrylaat (1250-1170 cm1 dubbelpiek). De brede band van 750-450 cm-1 die pas daalt bij 460 cm-1 wijst op de anatase vorm van titaandioxide. Van deze kristalvorm is geweten dat ze fotokatalyse in de hand werkt.

tapijt8_0_0.png

Figuur 8 : Identificatie van de bedrukkingen met FTIR (µATR – silica kristal split pea)

SEM analyse van de degradatie aangevuld met EDX meting

Met de FEG SEM (field emission gun scanning electron microscope) kunnen electronenbeelden gemaakt worden waarbij de kleurinformatie verloren gaat. Die beelden kunnen echter aangevuld worden met meten (EDX) van de X-stralen die geëmitteerd worden na interactie van de electronen met de materie.

tapijt9a_0.png
tapijt9b_0.png

Figuur 9 : SEM opnames van de met anatase bedrukte en gedegradeerde zone

tapijt10a_0.png

Figuur 10 : EDX opname van een garen met anatase bedrukt : aanwezigheid van titaan in de korrels

Het titaandioxide is als korrel aanwezig zoals blijkt uit de EDX mapping van titaan. Het electronenbeeld in figuur 9 toont aan de dat de degratatie rond de titaandioxide deeltjes gebeurt. Dit is nog duidelijker te zien in figuren 11 & 12.

gordijn11_0.png

Figuur 11 : Degradatie van de vezels rond de titaandioxide korrels

gordijn12_0.png

Figuur 12 : Progressieve degradatie van de vezels rond de titaandioxide korrels

De bedrukking met mica ziet er heel anders uit (figuur 13). De mica schilfers bevatten de typische elementen Al, Si, K (maar ook O) terwijl koolstof en zuurstof in de onderliggende viscose vezels aanwezig zijn.

gordijn13_0.png

Figuur 13 : SEM beeld van de met mica bedrukte zone

Conclusie

Het Olympus DSX 100 systeem laat toe de fouten in het viscosegordijn zichtbaar te maken. Deze beelden kunnen verder gebruik worden om de gegevensopbouw op XRF, FTIR en SEM coherent te laten verlopen.

Met de nieuwe SDD (silicon drift) detector op het Orbis micro XRF systeem kan nu heel snel gemapt worden met uitstekende resolutie voor de lichte elementen. De aanwezigheid van elementen kan op FTIR spectroscopie aangevuld worden met de identificatie van Anatase als fotokatalysator voor de degradatie van het doek. Maar ook de acrylaatbinder kon geïdentificeerd worden net als de micaschilfers in de andere bedrukkingen.

SEM microscopie stelt ons tenslotte in staat voldoende uit te vergroten zodat niet enkel de degradatie rond de anatasekorrels zichtbaar wordt maar ook de verdeling van de elementen in de mica schilfers.  

gordijn14_0.png
gordijn14b_0.png

Figuur 14 : EDX analyse van de mica bedrukking