Centexbel screent en analyseert PFOA in verschillende stappen:
Screenen van Fluor en PFOA
Wanneer een consumentenartikel op risico-onderdelen wordt onderzocht, gaan we van start met het testen van de aanwezigheid van Fluor. Deze test kunnen we uitvoeren via SEM electronenmicroscopie met EDX detectie. De elektronen van de SEM exciteren het Fluor dat specifieke X stralen uitzendt die kunnen worden gemeten. Deze screening is onmogelijk uit te voeren met een klassiek XRF systeem met EDX detectie.
De aanwezigheid van Teflon in teflonmembranen en -finishes met een vrij hoog gehalte, kan ook via FTIR spectroscopie worden aangetoond en geïdentificeerd.
Wanneer Fluor wordt gemeten, kan dit duiden op de aanwezigheid van residueel PFOA
Een screening op LCMS van een algemeen solventextract geeft uitsluitsel of die hoeveelheid signifcant is.
Samen met PFOA worden andere stoffen gedetecteerd, zoals nonylfenol en nonylfenolethoxylaten, azodicarbonamide en UV stabilisatoren (= REACH SVHC parameters).
Kwantitatieve bepaling van PFOA
Het bijzondere aan de PFOA-bepaling is dat de stof wordt opgespoord tot een zeer lage grens terwijl de methode zelf risico’s op contaminatie inhoudt. Zowel bij de productie van hoogzuiver water, analytische standaarden en chemicaliën en in de analyse-apparatuur zelf wordt teflon gebruikt. Daarom moet een onderscheid worden gemaakt tussen “achtergrond PFOA” en het PFOA uit het proefstuk.
Triple Quad LCMS
Centexbel gebruikt hiervoor Triple Quad LCMS toestellen van ABSciex. Deze apparaten worden ook ingezet bij dopinganalyses, sporenanalyse in voeding en de medische sector.
Hierbij behalen we zeer lage detectielimieten. In het geval van PFOA is dit nodig omdat Noorwegen sinds juni 2014 een limiet hanteert van 1µg/m2 voor textiel, tapijt en andere gecoate artikelen. De limiet dient gehaald te worden ongeacht het gewicht van materiaal, wat de analyse nog complexer maakt.
Centexbel heeft ondertussen heel wat ervaring met deze analyses.
Niet alleen wordt het eveneens geviseerde PFOS (perfluorosulfonic acid) meegemeten maar werd de analyse ook uitgebreid met de hogere perfluoroalkylzuren (C9 tot C14).
In de praktijk blijken bij gebruik van C8 fluorcarbontechnologie ook steeds de hogere even alkylverbindingen (C10-; C12-, C14-) voor te komen. Het gehalte is lager. Bij de huidig gangbare C6 technologie blijkt analoog ook steeds een lage hoeveelheid C8 (PFOA) aanwezig. Wanneer de technologie echter goed toegepast wordt, ligt het gehalte beneden de strenge Noorse grenswaarde voor PFOA.
Toekomstige evolutie
Wegens de brandende actualiteit van de problematiek, zijn er heel wat evoluties op te tekenen op het vlak van:
1. wetgeving
Heel recent beperkte de POP-verordening PFOA en PFOA gerelateerde stoffen (waaronder ook zouten en stoffen die tot PFOA kunnen degraderen) tot respectievelijk 25 ppb en 1000 ppb.
2. instrumentatie
- De Raman spectroscopie blijkt een een goede techniek te zijn om de structuur van de perfluoro-verbindingen op te helderen.
- In de chromatografie zet de trend naar steeds lagere detectielimieten zich door.