Calorimétrie Différentielle à Balayage (DSC) selon ISO 11357-1
ISO 11357-1, ASTM D3418, ASTM E1356
La DSC est une technique d’analyse thermique qui mesure les échanges de température suite aux transitions de phase en fonction du temps et de la température dans une atmosphère contrôlée.
L’échauffement ou le refroidissement de la matière donne lieu à une réaction chimique et/ou physique.
Un calorimètre différentiel à balayage permet de mesurer la quantité de chaleur absorbée ou libérée au cours de cette réaction.
Principe d'essai
ISO 11357-1 : Plastiques - Calorimétrie différentielle à balayage (DSC) - Partie 1 : Principes généraux
L'ISO 11357-1 décrit les principes généraux de la calorimétrie différentielle à balayage (DSC), une technique d'analyse thermique utilisée pour mesurer la façon dont un matériau plastique réagit aux changements de température. La DSC fournit des informations essentielles sur les transitions thermiques telles que la température de transition vitreuse (Tg), la température de fusion (Tm), la cristallisation et la stabilité à l'oxydation, entre autres.
Méthodes d'essai
- Préparation de l'échantillon :
- Un petit échantillon (généralement de 5 à 20 mg) du matériau plastique est placé dans une cuvette DSC fermée ou ouverte, en fonction de la nature de l'essai et du matériau.
- Configuration de l'instrument :
- L'instrument DSC comporte deux bacs : l'un avec l'échantillon et l'autre vide (référence).
- Les deux bacs sont soumis à un programme de température contrôlée (chauffage, refroidissement ou isotherme).
- Processus de mesure :
- Lorsque la température change, l'instrument mesure la différence de flux thermique entre l'échantillon et la référence.
- Lorsque l'échantillon subit un événement thermique (par exemple, fusion, cristallisation, transition vitreuse), son flux de chaleur change, ce qui est enregistré sous la forme d'une courbe DSC (thermogramme).
- Conditions d'essai :
- Les vitesses de chauffage/refroidissement, l'atmosphère (azote, air, etc.) et la plage de température sont choisies en fonction du matériau et de l'objectif de l'essai.
- Les vitesses de chauffage standard sont souvent de 10°C/min mais peuvent varier en fonction de l'application.
Principales propriétés thermiques mesurées
- Température de transition vitreuse (Tg) : Indique la transition d'un état rigide à un état plus caoutchouteux.
- Température de fusion (Tm) : Point auquel les régions cristallines d'un polymère fondent.
- Température de cristallisation (Tc) : La température à laquelle le matériau cristallise en refroidissant.
- Chaleur de fusion (ΔHf) : Énergie nécessaire pour faire fondre le matériau, liée à la cristallinité.
- Temps/température d'induction oxydative (OIT) : Évalue la stabilité thermique-oxydative (couverte par la norme ISO 11357-6).
Conditions spécifiques relatives aux rapports d'analyse
Conditions spécifiques relatives aux rapports d'analyse